水中氨氮的來源主要為生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用的分解產(chǎn)物，某些工業(yè)廢水，如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水等，以及農(nóng)田排水。此外，在無氧環(huán)境中，水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用，還原為氨。在有氧環(huán)境中，水中氨亦可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁}、甚至繼續(xù)轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}。測(cè)定水中各種形態(tài)的氮化合物，有助于評(píng)價(jià)水體被污染和“自凈”狀況。

水楊酸-次氯酸鹽光度法 

概述 

 1.方法原理  在亞硝基鐵氰化鈉存在下，銨與水楊酸鹽和次氯酸離子反應(yīng)生成蘭色化合物，在波長(zhǎng)697nm具最大吸收。

 2.干擾及消除  氯銨在此條件下，均被定量的測(cè)定。鈣、鎂等陽(yáng)離子的干擾，可加酒石酸鉀鈉掩蔽。 

 3.方法的適用范圍  本法最低檢出濃度為0.01mg/L，測(cè)定上限為1mg/L。適用于飲用水、生活污水和大部分工業(yè)廢水中氨氮的測(cè)定。 

儀器 

 （1）分光光度計(jì)。

 （2）滴瓶（滴管流出液體，每毫升相當(dāng)于20±1滴） 試    劑  所有試劑配制均用無氨水。

  1.銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液  稱取3.819g經(jīng)100℃干燥過的氯化銨（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

  2.銨標(biāo)準(zhǔn)中間液  吸取10.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液移取100ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.10mg氨氮。

  3.銨標(biāo)準(zhǔn)使用液  吸取10.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)中間液移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1.00μg氨氮。臨用時(shí)配置。

  4.顯色液  稱取50g水楊酸〔C6H4（OH）COOH〕，加入100ml水，再加入160ml 2mol/L氫氧化鈉溶液，攪拌使之完全溶解。另稱取50g酒石酸鉀鈉溶于水中，與上述溶液合并移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。存放于棕色  玻瓶中，本試劑至少穩(wěn)定一個(gè)月。    注： 若水楊酸未能全部溶解，可再加入數(shù)毫升氫氧化鈉溶液，直至完全溶解為止，最后溶液的pH值為6.0—6.5。

  5.次氯酸鈉溶液  取市售或自行制備的次氯酸鈉溶液，經(jīng)標(biāo)定后，用氫氧化鈉溶液稀釋成含有效氯濃度為0.35%（m/V），游離堿濃度為0.75mol/L（以NaOH計(jì)）的次氯酸鈉溶液。存放于棕色滴瓶?jī)?nèi)，本試劑可穩(wěn)定一星期。

  6.亞硝基鐵氰化鈉溶液  稱取0.1g亞硝基鐵氰化鈉{Na2〔Fe（CN）6NO〕·2H2O}置于10ml具塞比色管中，溶于水，稀釋至標(biāo)線。此溶液臨用前配制。

  7.清洗溶液  稱取100g氫氧化鉀溶于100ml水中，冷卻后與900ml 95%（V/V）乙醇混合，貯于聚乙烯瓶?jī)?nèi)。

  步驟 

  1.校準(zhǔn)曲線的繪制  吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于10ml比色管中，用水稀釋至8ml，加入1.00ml顯色液和2滴亞硝基鐵氰化鈉溶液，混勻。再滴加2滴次氯酸鈉溶液，稀釋至標(biāo)線，充分混勻。放置1h后，在波長(zhǎng)697nm處，用光程為10mm的比色皿，以水為參比，測(cè)量吸光度。  由測(cè)得的吸光度，減去空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（μg）對(duì)校正吸光度的校準(zhǔn)曲線。

  2.水樣的測(cè)定  分取適量經(jīng)預(yù)處理的水樣（使氨氮含量不超過8μg）至10ml比色管中，加水稀釋至8ml，與校準(zhǔn)曲線相同操作，進(jìn)行顯色和測(cè)量吸光度。

  3.空白試驗(yàn)  以無氨水代替水樣，按樣品測(cè)定相同步驟進(jìn)行顯色和測(cè)量。 計(jì)    算  由水樣測(cè)得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度后，從校準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量（μg）。 氨氮（N，mg/L）= 式中，m—由校準(zhǔn)曲線查得的氨氮量（μg）；V—水樣體積（ml）。

  注意事項(xiàng)  

  水樣采用蒸餾預(yù)處理時(shí)，應(yīng)以硫酸溶液為吸收液，顯色前加氫氧化鈉溶液使其中和。 

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