水樣中疊氮化物在酸性介質(zhì)中，加熱轉(zhuǎn)化為疊氮酸，隨水蒸氣餾出，經(jīng)氫氧化鈉溶液吸收后，疊氮根離子與三價(jià)鐵離子反應(yīng)可生成棕紅色絡(luò)合物，在454nm處測定其吸光度。在一定濃度范圍內(nèi)，其吸光度與疊氮根離子含量成正比。

檢測所用試劑

1.氫氧化鈉。

2.鹽酸：1.19g/ml。

3.高氯酸鐵：化學(xué)純。

4.疊氮化鈉：99.5%。

5.氨基磺酸銨。

6.氫氧化鈉溶液：400mg/L。

稱取0.40g氫氧化鈉，用少量水溶解，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中并稀釋定容至標(biāo)線，搖勻，貯于聚乙烯瓶中。

7.氫氧化鈉溶液：40mg/L。

移取100ml氫氧化鈉溶液至1000ml容量瓶中，用水稀釋定容至標(biāo)線，搖勻，

貯于聚乙烯瓶中。

8.鹽酸溶液：1.0mol/L。

移取8.3ml鹽酸至100ml容量瓶中，用水稀釋定容至標(biāo)線，搖勻，貯于磨口玻璃瓶中。

9.鹽酸溶液：0.1mol/L。

移取10.0ml鹽酸溶液至100ml容量瓶中，用水稀釋定容至標(biāo)線，搖勻，貯于磨口玻璃瓶中。

10.高氯酸鐵溶液：50g/L。

稱取5.00g高氯酸鐵，用20ml鹽酸溶液溶解，轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中并用水稀釋定容至標(biāo)線，搖勻，貯于棕色磨口玻璃瓶中。4℃以下冷藏避光可保存三個(gè)月。

11.氨基磺酸銨溶液：150g/L。

稱取15.00g氨基磺酸銨，用少量水溶解，轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中并稀釋定容至標(biāo)線，搖勻。臨用現(xiàn)配。

12.疊氮化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液：1.00g/L。

準(zhǔn)確稱取0.1548g疊氮化鈉，用少量氫氧化鈉溶液溶解，轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中并用氫氧化鈉溶液稀釋定容至標(biāo)線，搖勻，貯于聚乙烯塑料瓶中。4℃以下冷藏避光可保存三個(gè)月。

13.疊氮化鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液：100mg/L。

移取10.0ml疊氮化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液至100ml容量瓶中，用氫氧化鈉溶液稀釋定容至標(biāo)線，搖勻。臨用現(xiàn)配。

14.玻璃珠：4mm～6mm。

檢測所用儀器

1.可見分光光度計(jì)：配10mm比色皿。

2.功率可調(diào)電爐。

3.蒸餾裝置：全玻璃蒸餾器（配500ml蒸餾燒瓶、冷凝管）、接收瓶、餾出液導(dǎo)管組成。

4.具塞比色管：10ml。

5.采樣瓶：棕色玻璃瓶。

6.一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

水樣制備

  水樣要按照相關(guān)采集標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，其采集體積不能少于500mL.在采集后可以加入適量氫氧化鈉調(diào)節(jié)水樣pH至9-11，室溫下避光保存，7d內(nèi)完成分析。

量取150ml水樣，移入蒸餾燒瓶中，加入5.0ml氨基磺酸銨溶液，放入數(shù)粒玻璃珠，將餾出液導(dǎo)管插入盛有10.0ml氫氧化鈉溶液的接收瓶中，打開冷凝水，在蒸餾燒瓶中加入2.0ml鹽酸溶液，迅速蓋緊蒸餾燒瓶瓶塞。打開功率可調(diào)電爐，緩慢升溫，控制餾出液以2ml/min～3ml/min的速度餾出，待接收瓶中餾出液接近100ml時(shí)停止加熱。用少量水沖洗冷凝管內(nèi)壁及餾出液導(dǎo)管，匯入接收瓶，定容至100ml，待測。蒸餾過程控制在30min-45min為宜。

水樣檢測流程

建立校準(zhǔn)曲線

  取6只具塞比色管，分別加入0ml、0.05ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、1.50ml疊氮化鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液，立即加入氫氧化鈉溶液至10.0ml，配制成疊氮根質(zhì)量濃度分別為0mg/L、0.50mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L、15.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。再向各比色管中加入0.5ml高氯酸鐵溶液，蓋緊塞子，搖勻。在454nm波長處，用10mm比色皿，以水為參比，測量各標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度，20min內(nèi)測定完畢。

  以各標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中疊氮根的質(zhì)量濃度（mg/L）為橫坐標(biāo)，以其對應(yīng)的扣除試劑空白（零濃度）的吸光度為縱坐標(biāo)，建立校準(zhǔn)曲線。

試樣測定

  移取10.0ml試樣于具塞比色管中，按照與建立校準(zhǔn)曲線相同的步驟，進(jìn)行試樣的測定。然后按照相同步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)。最終疊氮化物的含量可以用相關(guān)公式計(jì)算得出。

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